68
MŰANYAG- ÉS GUMIIPARI ÉVKÖNYV 2014
gyelmet, mert feldolgozást követően nem marad az
extrudátumban [8], így a polimer reológiai tulajdon-
ságait csak az extrúzió közbenmódosítja.Aszk. CO
2
-
ot fizikai habosítószerként is hasznosíthatjuk, hiszen
a szerszámban a kritikus pont alá csökkenő nyomás
hatására gázbuborékok szabadulnak fel. Ezek a pó-
rusok mindaddig növekednek, amíg az összes CO
2
ki nem diffundál az atmoszférába, ill. amíg meg nem
merevedik az extrudátum. A habosítási eljárás által
generált nagy fajlagos felület különösen előnyös az
azonnali kioldódású készítmények fejlesztésekor,
mivel e jellemző nagyban befolyásolja a kioldódás
sebességét [9].
Habosított spironolaktonkészítmények
előállítása
Az ömledékextrúzió egyik jellemző gyógyszeripari
alkalmazási területe a hatóanyagok szervezetbeli ol-
dódásának gyorsítása szilárd diszperziók képzése ál-
tal, ami sok esetben a biohasznosulás javulását ered-
ményezheti. Munkánkban mikronizált spironolakton
modellhatóanyag (10%) és Eudragit E (90%) azon-
nali kioldódású szilárd diszperzióit állítottuk elő
egy korábban ismertetett felépítésű [10] egycsigás
SCAMEX extrúderen (1. táblázat). (Az Eudragit
®
E 100 a dimetilaminoetil-metakrilát, butil-metakrilát
és metil-metakrilát 62 °C üvegesedési hőmérsékletű
kopolimere.) Mivel a gyógyszervegyület magas hő-
mérsékleten extrudálva bomlik, lágyítóként szuper-
kritikus szén-dioxidot alkalmaztunk.
Az extrúziók során garatot 50 °C-ra temperáltuk.
A csigaházat 5 különböző zónában fűtöttük. Ezek
voltak
T
1
és
T
2
a CO
2
bevezetése előtt,
T
3
és
T
4
pe-
dig utána, míg a
T
5
volt a szerszám hőmérséklete.
A
T
1
értékét minden esetben 100 °C-ra állítottuk,
a
T
2
–
T
5
értékei pedig minden készítmény esetében
megegyeztek egymással, ezért ezekre a további-
akban csak hőmérsékletként (
T
) hivatkozunk. Az
extrudátumokat sűrített levegővel hűtöttük a szer-
szám után. A készülékbeli nyomást a szerszám kive-
zető nyílásának szűkítésével növeltük, s ily módon
függetlenítettük a fordulatszámtól.Anyomásprofilt a
szerszámban mért nyomásértékkel (
P
4
) jellemeztük.
Az 5 °C-ra temperált CO
2
nyomása minden esetben
megegyezett a bevezetésnél mért extrúderbeli nyo-
mással. ACO
2
-ot konstans térfogatárammal pumpál-
tuk az ömledékbe. Az 1. táblázatban láthatók a min-
ták készítésének körülményei. Az ömledékhozam és
a CO
2
tömegszázaléka esetében zárójelben tüntettük
fel a mintavételkor mért értékeket.
1. táblázat: 10% spironolaktont és 90% Eudragit
E-t tartalmazó készítmények előállítására használt
extrúziós paraméterek és a mért nyomatékok.
Mintanév
T
(°C) Ömledékhozam,
(g/min)
P
4
(bar)
CO
2
tömegszázalék
(%)
Nyomaték
(N·m)
S_130/1/250/0 130 1,3 ± 0,5 (1,67) 250
0.00
123
S_120/1/250/0 120 1,3 ± 0,5 (0,85) 250
0.00
158
S_130/10/150/3 130 9,7 ± 0,9 (9,41) 150 2,7 ± 0,8 (2,10)
100
S_130/10/250/3 130 9,7 ± 0,9 (10,45) 250 2,7 ± 0,8 (1,90)
145
S_130/10/250/6 130 9,7 ± 0,9 (10,03) 250 6,3 ± 0,8 (5,70)
143
S_130/1/250/6 130 1,3 ± 0,5 (1,75) 250 6,3 ± 0,8 (5,46)
145
S_110/10/150/3 110 9,7 ± 0,9 (8,80) 150 2,7 ± 0,8 (2,24)
173
S_110/6/250/3 110 6,4 ± 0,7 (5,67) 250 2,7 ± 0,8 (3,44)
205
S_110/6/250/6 110 6,4 ± 0,7 (5,80) 250 6,3 ± 0,8 (6,51)
193
S_110/1/250/6 110 1,3 ± 0,5 (1,34) 250 6,3 ± 0,8 (7,01)
151
Megfigyelhető, hogy a szuperkritikus fluidum
használata nélkül a 10% spironolaktont tartalma-
zó keverék feldolgozása 130 °C-on volt megfele-
lő (S_130/1/250/0), 120 °C-on jelentősen csök-
kent a maximálisan elérhető extrúziós hozam,
míg 110 °C-os hőmérsékletet beállítva nem volt
lehetséges az extrúzió a megnövekedett nyoma-
tékigény miatt. A szuperkritikus CO
2
injektálásá-
val 110 °C-on is jó (8,8 g/min) termelékenységgel
tudtunk habosított készítményeket előállítani, és
még 100 °C-on is lehetséges volt az extrúzió, de
mindössze 0,71 g/min hozammal.
A habok morfológiáját pásztázó elektronmikro-
szkópiával vizsgáltuk, korábban ismertetett mód-
szer szerint [11]. A kialakult szerkezetre jellemző
cellaátmérőket és falvastagságokat a felvételek alap-
ján becsültük.Ahabok porozitását térfogat és tömeg
mérésével számoltuk, a habosítatlan extrudátum
sűrűségének ismeretében. A130 és 110 °C-on készí-
tett habok szerkezetében jelentős különbségeket mu-
